不同的濃縮方式對氧樂果回收的影響！

導讀:本文上海安亭科學儀器廠對常見的濃縮方式（旋轉蒸發法、氮吹發、自然揮干法）進行了試驗，發現采用旋轉蒸發法和氮吹法能得到較好的回收率，而采用自然揮干的方式得到的氧樂果

來源：未知發布日期：2019-12-25 10:58【大中小】

由于氧樂果檢出率較高，超標率也較高，該農殘已經成為實驗室農殘重點檢測對象，其熱不穩定性亦成為檢測的難點、重點。所以上海安亭科學儀器廠對回收率影響的關鍵環節濃縮方式進行了系統研究。

1試劑與儀器設備
（1）試劑：色譜級乙腈；色譜級丙酮；氯化鈉，有機溶劑膜。（2）儀器設備：氣相色譜儀，帶（FPD磷濾光片），回旋蒸蕩器，二十四位氮吹儀，渦旋混合器。

2前處理步驟
（1）提?。杭尤?50.0 mL 乙腈，震搖30分鐘。
（2）凈化：濾紙過濾，濾液收集到裝有5g～7g氯化鈉的100mL具塞量筒中，震蕩2min，在室溫下靜置30min。
（3）濃縮：分別采用旋轉蒸發、氮吹、自然揮干三種方式對凈化液進行濃縮。待樣品至近干，用丙酮定容至 5mL，供色譜測定。

3結果與討論
3.1三種濃縮方式
主要參數設置旋轉蒸發儀設置水浴溫度為45℃，轉速120/min。氮吹儀加熱溫度為70℃，注意保持氣路流量合適，防止液體濺出。自然揮干時間為6h（放置于通風櫥臺面）

3.2自然揮干法
揮干時間對回收率的影響由于氧樂果對熱不穩定，吹干易揮發，所以要求無論哪種濃縮方式，最好能濃縮至近干，這是回收率能大于70%的關鍵要素，特別是對于自然揮干法，經過試驗發現揮干時間對回收率有很大影響，應注意時刻觀察。提取液在通風櫥放至近干（約6小時）應及時取出定容，在通風櫥放置超過8小時，氧樂果回收率降低至60%左右；放置過夜（超過十二小時）氧樂果回收率低于10%。氧樂果極性較強，對熱不穩定，是農殘檢測中的檢測難點。在檢測氧樂果之前應對氣相色譜系統做常規清潔，包括切割柱子，更換稱管，如有必要需清洗分流平板。為得到較為精確的結果，農殘前處理濃縮過程應采用旋轉蒸發法或濃縮法。如要用自然揮干法，應時刻注意揮至近干，避免揮發時間太久導致回收率過低。

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